产品样本应用文章
固溶温度对TC4钛合金残余应力的影响如图所示，从图中我们明显发现，在Tβ以下时，随着固溶温度的升高，残余应力也缓慢增加；但是超过Tβ时，残余应力则又下降了，甚至低于945°C固溶后得到的组织的残余应力。由于这些残余应力都是在应力松弛以后测得的，而且这些试样的固溶温度差别相对于九百多度的固溶温度来说可以忽略，它们固溶以后的冷却方式也相同的，所以认为945°C、955°C和965°C固溶后得到的双态组织的残余应力的差别主要是由于组织内部相的变化造成的。这三种组织的残余应力与975°C固溶后得到的魏氏组织的残余应力差别，不仅与组织内部的相的差别有关，还与不同组织的抗应力松弛能力不同有很大关系。 三种双态组织由于高温时不稳定的β相比例不同，所以在随后空冷过程中，由高温β相转变成α相和低温β相量也不同。而α相具有密排六方结构，致密度为0.7405，β相为体心立方结构，致密度为0.6801。所以在这个转变过程中必然会导致晶格畸变。空冷又没有炉冷时那样充足的协调组织变化的时间，同时，初生α相在这个转变过程中不发生变化，其阻碍了组织的协调。从而导致了这三种条件下得到的组织的残余应力的不同。 975°C固溶后得到的魏氏组织的残余应力之所以降低了，一方面因为在低温条件下，其应力松弛能力强于双态组织，另一方面其组织完全是由高温β相转变成α相和低温β相，没有初生α相的阻碍。所以此组织的残余应力较低。
Ｘ射线衍射技术是目前研究物质微观结构有效的无损检测方法之一，在物理、化学、材料科学等领域中都得到了广泛应用。多晶材料在经过形变、相变等过程后，材料内部晶粒会发生晶格应变，晶格应变会使晶面间距发生变化。根据布拉格方程可知，晶面间距的变化会导致衍射角度的变化，通过测定特定晶面在不同方位角的衍射角变化，可以计算出材料的应力。 在相同测试条件下，对不同晶粒尺寸的材料进行测试，晶粒尺寸较大的材料会出现较大的线性偏差，导致其残余应力的测试结果不可靠。因此，不同晶粒尺寸的材料需选用合适的测试参数。 利用Ｘ射线衍射法测试材料的残余应力，需要足够多的晶粒参与衍射，才能得到准确、可靠的测试结果。增加参与衍射晶粒数目的方法有增大准直管直径法和摇摆法。准直管直径的大小决定了射出的Ｘ射线数量，增大准直管直径可以直接增大Ｘ射线照射在材料表面的面积。摇摆法是在探测器接收衍射信号的过程中，使Ｘ射线管和探测器在试样表面法线与应力测试方向所构成的psi平面内左右摇摆一定的角度，获得的衍射峰形是在摆动范围内的各个角度下获得衍射峰线性叠加的结果。 衍射峰曲线是由材料表面参与衍射的晶粒累加而成。细晶材料的晶粒尺寸较小，在测试面积相同的条件下，参加衍射的晶粒较多，衍射峰峰形饱满完整且对称性好，从而使其测试结果的线性偏差较小。较大晶粒材料在测试面积相同的条件下，参与衍射的晶粒较少，衍射晶面法线在空间不呈连续分布，无法得到挑高饱满的衍射峰峰形，对定峰的准确性有一定影响，从而影响数据拟合的准确性。 准直管直径和摆动角度对无应力粉末及细晶材料的残余应力测试结果影响不大，对较大晶粒材料的残余应力测试结果影响较大；增大准直管直径和采用摆动法可以增加参与衍射的晶粒数量，提高衍射峰的强度，有利于拟合计算；采用较大的准直管直径并增大摆动角度，可以改善较大晶粒材料衍射峰峰形及对称性，提高残余应力测试结果的准确性。
1. α相的化学成分 α相是一种稳定的相，占据了钛合金中较大的比例，通常占70%~95%。它的化学成分与普通金属钛类似，主要包括钛、氧、碳、氮、氢等元素。其中，钛是主要元素，含量通常在80%以上，而氧、碳、氮、氢等元素的含量很低，不足0.5%。这些元素既可以存在于钛原料中，也可以来自生产过程中的杂质和掺杂。 钛合金中的氧含量是比较重要的参数之一，它对材料的强度、韧性、耐腐蚀性等性能有着明显的影响。通常用氧含量《的百分比来描述钛合金的氧化程度，例如Ti-6Al-4V合金的氧含量为0.12%~0.25%。 碳、氮等元素的含量也会影响钛合金的性能，特别是材料的硬度和韧性。因此，针对不同的应用领域和要求，可以通过控制化学成分来实现钛合金的优化设计。例如Ti-6Al-4V合金就是通过添加6%的铝和4%的钒来提高强度和耐热性能的。 2. β相的化学成分 β相是一种高温相，形成于800℃以上，相对α相而言相对不稳定，所以在实际应用中较少单独使用。但β相的加入能够提高钛合金的强度、硬度、热稳定性和抗疲劳性能，因此常用于合金设计中。β相的化学成分与α相有所不同，主要取决于其添加的合金元素和处理工艺。 β相常见的合金元素有铝、钒、铬、锆、钽等，它们可以与钛形成稳定的亚化合物，并协同作用于材料的性能。例如，添加5%的铝和2.5%的钒可以得到高强度、高韧性的β型钛合金，以IMI834合金为例，其化学成分为Ti-6Al-4V-2.5Fe，其中铝、钒、铁三种元素占据了合金中的大部分。 在β相钛合金的制备过程中，通常需要进行热处理或快速冷却等加工工艺，以控制其化学成分、微观组织和性能。这些工艺的选择和优化，对β相钛合金的性能提升和应用持久性都有着重要的意义。 3. 总结 钛合金α相和β相的化学成分有着一定的区别。α相是一种稳定的相，其主要的化学成分是钛、氧、碳、氮、氢等元素，含量分别在80%,不足0.5%之间。β相则常见于添加合金元素的钛合金中，其化学成分取决于合金元素的种类和含量，通常包括铝、钒、铬、锆、钽等。两种相之间的相变温度约为880℃,在钛合金的制备和加工中，需要对其化学成分、微观组织和性能进行充分的控制和优化，以满足不同的应用需求。 钛合金有α相β相两种基本相，钛合金的性能在很大程度上取决于α相和β相本身的性能及其在合金中的形态、大小、分布和所占比例。β相的强度高于α相的强度，且滑移系统较多，更容易承受塑性变形，高强钛合金通常是以β相为基的合金。α相的耐热性、抗蠕变性能均比β相好，高温钛合金通常为α合金和近α合金。 钛合金的基本组织为以α-Ti为基的α固溶体和以β-Ti为基的β固溶体，α合金、近α合金和许多α+β合金的基体为α固溶体，β合金的基体为β相。
小试样与大试样由于质量和体积有很大变化，热处理时在热形变上就会有所差异，而且由于热容量大小同也会造成差异。 试样形体大小不一样，传导热的速度是不一样的，即热处理的过程肯定是有区别的。主要是热传导速率问题，表现在奥氏体化过程，和之后的冷却过程，试样的大小，体积会影响热传导的速率，导致加热和冷却后晶粒的大小，基体力学性能及第二相的大小，分布都可能不同，还有内应力的不同。 导热速率会造成差异，加热过程由于薄厚试样温度达到环境温度时间不一样 也就是升温速度不一样，材料温度升到环境温度后，组织变化应该是一样的，在冷却过程也是小试样和大试样降温速度不一致，如果组织受降温速度影响明显 那么组织也会有差别。 加热是热处理的重要工序之一。金属热处理的加热方法很多，最早是采用木炭和煤作为热源，进而应用液体和气体燃料。电的应用使加热易于控制，且无环境污染。利用这些热源可以直接加热，也可以通过熔融的盐或金属，以至浮动粒子进行间接加热。 金属加热时，工件暴露在空气中，常常发生氧化、脱碳(即钢铁零件表面碳含量降低)，这对于热处理后零件的表面性能有很不利的影响。因而金属通常应在可控气氛或保护气氛中、熔融盐中和真空中加热，也可用涂料或包装方法进行保护加热。 加热温度是热处理工艺的重要工艺参数之一，选择和控制加热温度 ，是保证热处理质量的主要问题。加热温度随被处理的金属材料和热处理的目的不同而异，但一般都是加热到相变温度以上，以获得高温组织。另外转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。采用高能密度加热和表面热处理时，加热速度极快，一般就没有保温时间，而化学热处理的保温时间往往较长。 冷却也是热处理工艺过程中必要的步骤，冷却方法因工艺不同而不同，主要是控制冷却速度。一般退火的冷却速度最慢，正火的冷却速度较快，淬火的冷却速度更快。但还因钢种不同而有不同的要求，例如空硬钢就可以用正火一样的冷却速度进行淬硬。
与其他非铁磁性材料相比，铁磁性材料的物理性质有很大的不同。它具有很高的磁导率，对样品进行磁化时，样品表面会泄漏磁场，在低频外磁场作用下会产生微涡流信号，上述物理现象归因于铁磁材料自发磁化形成的磁畴结构，每个磁畴就像一块天然磁铁。铁磁材料内部存在许多小的磁畴结构，每个畴区包含大量的原子，同一畴区内的原子具有相同的磁矩方向，而相邻畴区内的原子具有不同的磁矩方向，它们由磁畴壁分开，磁畴的磁矩方向各不相同，但是相互抵消，总和为零，整个铁磁材料对外不显示磁性。因此，对于铁磁构件的应力检测，出现了许多的其特有的检测手段。相对于非铁磁材料而言，铁磁材料的应力检测方法更加种类繁多，越来越受到人们的广泛关注，在管道运输、轨道交通、桥梁工程等在役铁磁构件的承受应力评估中应用广泛。 铁磁性材料的磁畴在外磁场的作用下发生运动，引起材料的矫顽力、磁滞回线、磁声发射和巴克豪森噪声等宏观磁性能的变化。这些信号与材料结构和应力的变化之间联系紧密，密切相关。常用的磁无损检测技术主要有微观磁无损检测技术和宏观磁无损检测技术。微观磁无损检测技术主要有:磁畴动态特性；宏观磁无损检测技术有磁滞回线、磁记忆、漏磁、磁声发射、巴克豪森噪声和磁滞膨胀。微观的动态特性决定了宏观磁响应，宏观磁信号是许多微观域运动的综合结果。
1. 畴壁（domain wall） 畴壁是一种物理现象，它在磁场中尤为重要。具体来说，畴壁指的是相邻磁畴之间的原子磁矩不是突然转向，而是沿着一个磁矩方向逐渐变化的过程形成的边界。在这个过程中，原子磁矩不会平行排列，并且会偏离易磁化方向，导致交换能和各向异性能的增加。这样的结构有助于减少因自发磁化引起的能量损失。 在铁磁材料中，畴壁的存在是由于短程强交换作用和长程静磁作用的共同作用。磁畴的形成需要付出一定的代价，因为破坏了磁矩的两边平行排列，从而增加了交换能。为了减少这种能量的增加，磁畴之间的原子磁矩会在畴壁上逐渐变化，而不是直接转向。这样，磁畴分割得越来越细，需要的畴壁数量也就越多，总的是畴壁能越高。最终，系统达到的总自由能是很低的。 畴壁的厚度取决于交换能和各向异性能的平衡。不同的磁畴之间的磁化方向可能不同，因此畴壁可以分为180°壁和90°壁。磁畴的宽度一般在10^-2至10^-5 cm之间。 此外，畴壁的概念也被引入到了其他领域，例如在铁电体中，畴壁是指两个电畴之间的界壁。在铁电材料中，畴壁是用来描述具有不同极化方向的区块之间的分界的术语。 综上所述，畴壁是在磁场或铁磁材料中，由磁畴分裂形成的边界，它是由于磁矩在不同方向上的逐渐变化而产生的，并且在铁电体中，畴壁用来描述电畴之间的界面。 2. 布洛赫壁（Bloch wall） 布洛赫壁是一个德语单词，在英语中也被广泛使用，通常被翻译为“障壁”、“阻塞”或“屏障”。 在铁磁材料中，布洛赫壁是晶体材料内的一个特定结构。它描述了磁矩在大块晶体材料内部的过度方式。在布洛赫壁中，磁矩的过度方式始终保持与畴壁平面平行，因此，在畴壁面上不会出现自由磁极，这有助于防止退磁场产生并维持畴壁的能量极小。然而，晶体的上下表面会因磁矩的存在而产生磁极。 3. 磁巴克豪森跳跃（magnetic Barkhausen jumps） 铁磁材料在外部交变磁场的作用下，随着外磁场的增大，磁畴壁会多次发生跳跃式不可逆移动，材料内部产生非连续性的电磁脉冲，这种现象称为巴克豪森跳跃，也称为磁巴克豪森噪声。 巴克豪森法残余应力检测仪可以对材料的残余应力分布进行快速检测和鉴别。作为X射线衍射法的补充，对大量样品的快速鉴别效率极高，GNR公司现已推出MagStress5c 巴克豪森应力检测仪。
钢等铁磁材料及其加工构件具有优良的硬度、强度及韧性等机械性能，被广泛应用于桥梁建筑、能源运输、交通工程等一系列关乎国民生计的重要领域。 铁磁构件长时间暴露在比较糟糕的环境中，如超高温度、较高负荷等恶劣环境下，容易使得材料承受能力变弱甚至产生裂纹等。无损检测是评估材料性能的重要技术手段，能及时发现材料缺陷，保证安全。裂纹是导致材料失效的重要原因之一，被称为“工业癌症”。铁磁构件在长期载荷下，局部由于受力不均出现残余应力以及应力集中，最终导致裂纹的产生，使得构件变形断裂引发事故。如图a为斜拉索大桥长期超荷下，导致斜拉索断裂，桥面坍塌。图b为钢轨长时间应力集中，得不到释放，导致钢轨变形，危及行车安全。图c为天然气输送管道长期高压下，产生裂纹，导致天然气泄漏，发生火灾。归根到底，应力是导致铁磁材料性能退化，产生缺陷的重要因素。可通过应力检测对构件材料的工作情况进行预判。 图a 拉索桥长期载荷导致坍塌 图b 应力集中导致钢轨变形 图c 长期高压导致天然气管道泄漏 如何检测铁磁材料构件的微观缺陷、应力状态和疲劳状态并预测剩余寿命是工程应用中的一个比较棘手的问题。应力无损检测技术是可以解决这一问题的重要技术手段。一方面，要判断应力集中的位置；另一方面，它可以用来分析被评价构件的状态并预测其发展趋势并进行测量，进行安全评价，发现不安全地区，以便及早发出警报。 巴克豪森法残余应力检测仪可以对材料的残余应力分布进行快速检测和鉴别。作为X射线衍射法的补充，对大量样品的快速鉴别效率极高，GNR公司现已推出MagStress5c 巴克豪森应力检测仪。
国外标准 X射线法是由俄国学者于1929年提出。 20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。 1961年，德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。 然而遗憾的是，随着残余应力测试设备制造技术的快速发展，行业缺乏相关标准，缺少足够的设备检定技术依据，导致测试方法无所适从，各实验室很难进行测试数据的比对和能力验证，很难具有公信力。 1971年，美国汽车工程师学会发布第一个行业标准SAE J784a "Residential Stress Measurement by X-ray Diffraction"； 随后1973年，日本材料学会颁布第一个国家标准JSMS-SD-10-73" Standard Method for X-ray Stress Measurement"。 为反映新技术进步和成熟的测试方法，欧盟标准委员会(CEN)于2008年7月4日批准了新的X射线衍射残余应力测试标准 EN 15305-2008"Non-destructive Testing- Test Method for Residual Stress analysis by X-ray Diffraction"，该标准于2009年2月底在所有欧盟成员国正式施行。 该标准对X射线残余应力测试的技术和方法等诸多方面进行了更新，解决了上述的行业问题，全面、细致系统阐述了X射线衍射法残余应力分析的原理、测定方法、材料特性、仪器选择和常见问题处理等方面的内容。新标准也因此获得了业界的一致认可。 与之相呼应，美国试验材料学会(ASTM)也于2010年7月发布了最新的美国标准版本ASTM E915-10 "Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement"。 之后，欧美国家围绕X射线衍射法，颁布了一系列检测标准，为行业发展树立了标杆，X射线行射法测定残余应力得到了越来越广泛的应用，技术手段也日益成熟。 国内标准 纵观国内，我国最早的X射线应力测定方法标准GB/T 7704-1987，发布于1987年，其主要内容采标自日本标准。 受限于当时的软件水平、测试技术、探测器制造技术和数据采集技术，GB/T 7704-1987具有许多不足： 首先，其内容相对简单，术语和定义仅6条，定峰方法只有半高宽和抛物线两种，整个标准只有7页； 其次，其应用范围窄，仅适用于铁素体钢系和奥氏体钢系某一给定方向的平面应力； 另外，只能采用CrK α 和CrK β 射线源，采用计数管扫描寻峰，寻峰方式工作效率较低。 GB/T 7704-2008是GB/T 7704-1987的修订版，经过20 多年的发展，设备制造技术有了较大提升，方法也有了较大变化，当时欧盟标准尚未发布，但SAE(美国汽车工程师协会)规范已能检索到。考虑到国内设备的实际情况，GB/T 7704-2008对设备并没有提高要求，零应力检定仍然保持和GB/T7704-1987的相同，但是在术语定义、定峰方法、测试方法等方面作了扩展。 GB/T 7704-1987及GB/T 7704-2008，其技术要求过于简单，技术水平较低，主要根据当时我国应力测试设备的制造现状而制定，无法及时和国际先进技术同步。因此，2012年，在国家无损检测标委会的直接推动下，国家标准化委员会批复同意启动了GB/T7704-2008的修订工作。最终于2015年12月完成了标准的修订工作，即现行的GB/T 7704-2017。 最新修订的GB/T 7704中增加了大量术语和定义(三维应力、设备、方法相关)，使得过去一些含糊不清的描述表达变得规范化。为了使标准的应用更为广泛，新国标中增加了三维残余应力的理论计算方法以及具体测定流程，以帮助广大X射线应力测试工作者正确理解和执行标准，为获得比较可靠的试验结果提供了必要的理论解惑和技术支持。
磁弹技术是在1919年发现的一种物理现象的基础上发展而来的。 铁磁性材料是由许多小的像条型磁铁状的磁性区域组成的，这种磁性区域叫做磁畴；每个区域内部包含大量原子，这些原子的磁矩都像一个个小磁铁那样整齐排列，但相邻的不同区域之间原子磁矩排列的方向不同。各个磁畴之间的交界面称为磁畴壁。磁场会引起磁畴壁来回的移动，当磁畴的一侧磁畴壁收缩而另一侧的磁畴壁增长时会导致磁畴有序的移动。磁畴的变化会使磁化总量发生改变。 用电磁线圈靠近样品，磁畴壁移动时产生的磁变化量会使线圈中产生一个脉冲电流。1919年巴克豪森教授首先发现了这一现象。他证明了这种磁化进程，并用磁滞曲线的形式描绘了出来。事实上这个曲线并不是连续的，是由外磁场导致磁畴移动而产生的许多小的、突然的步骤组合而成。当由磁畴运动而产生的电流脉冲叠加到一起时，一种像噪声一样的信号就产生了，这就是巴克豪森信号。 大多数材料中巴克豪森信号的功率谱从磁化频率开始可达到250kHz。在材料内部传递时巴克豪森信号的衰减是指数级的，主要取决于由磁畴壁移动产生的电磁场所生成的涡电流的衰减程度。衰减范围决定了可获取信息的位置深度（测量深度）。影响深度的主要因素有： ? 噪声信号可分析的频率范围 ? 被测材料的可导性和渗透性 实际应用中测量深度一般在0.01到1.5毫米之间。 两种重要的材料特性会极大的影响巴克豪森信号的强度。 利用巴克豪森信号的磁弹法在实际应用中可以分为三类： 1、评估残余应力，提供微观组织结构变化的情况并进行相应控制。 2、评估微观组织结构变化情况，提供应力等级并进行相应控制。 3、检测含有应力、微观组织结构变化的缺陷。 巴克豪森法残余应力检测仪可以对材料的残余应力分布进行快速检测和鉴别。作为X射线衍射法的补充，对大量样品的快速鉴别效率极高，GNR公司现已推出MagStress5c 巴克豪森应力检测仪。
残余应力对工件有很大的危害，会使工件发生变形甚至是断裂，而工件一旦发生变形就会对使用精度造成影响，所以消除残余应力显得尤为重要。 纵观全球相关领域，消除残余应力的方法大约有四种： 第一种是自然时效，通过自然放置消除残余应力，这种方法耗时过长，难以适应现代科技及生产需要； 第二种是传统的方法——热时效法，把工件放进热时效炉中进行热处理，慢慢消除残余应力。但这种方法的缺点也非常的显著，对要求非常严格的工件或者是大型工件都无法用这种方法处理，而且这种方法还带来了大量的污染和能源消耗，随着中国及世界范围内对环保的进一步要求，热时效炉的处理方式马上面临全面退出的境地。 第三种是利用亚共振来消除残余应力，这种方法虽然解决了热时效的环保问题，但是使用起来相当繁琐。更令人遗憾的是这种方法只能消除23%的工件应力，无法达到处理所有工件的目的。 第四种是振动时效消除残余应力，是通过机械组装使之形成了一整套消除应力设备，它可以使工件在短时间内达到消除应力的作用，覆盖所有需要消除应力的工件。用频谱分析优选五个频率以多振型的处理方法达到消除工件应力的目的，所有形状大小的工件都可以使用这种设备完成，将激振器夹在工件上进行振动就可以达到消除应力的效果。 以上就是消除残余应力方法介绍，如果您有残余应力的分析需求或其他应用问题，欢迎咨询利曼中国。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 STRESS-X的衍射单元安装在6自由度机械臂上，可方便对各种形状和尺寸的样品进行检测，同时配有非接触自动激光准直系统提高定位精度，整个测试系统可封装在舱体中或安装在四轮合金推车上用于现场分析；EDGE的特点则为小巧便携、不受电源线束缚，另可扩展完成残余奥氏体和相位检测。两款仪器均符合ASTM E915及EN 15305国际标准，
