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含碳量对残余奥氏体形成的基础机制 残余奥氏体是钢在淬火或回火过程中未完全转变为马氏体的亚稳相，其含量直接受材料含碳量调控。当碳含量低于0.2%时，奥氏体在冷却过程中几乎全部转变为马氏体，残余奥氏体体积分数不足5%。随着碳含量增加至0.6-0.8%，奥氏体稳定性显著提升，残余奥氏体比例可达15-25%。这是因为碳原子扩张奥氏体晶格，降低马氏体转变温度（Ms点）。例如，碳含量每增加0.1%，Ms点下降约50℃（基于Andrews经验公式）。 多因素耦合作用与工程调控策略 1. 合金元素的协同效应 锰、镍等元素可进一步稳定奥氏体。例如：碳含量0.5%的钢中添加2%锰，残余奥氏体比例可从10%提升至22%。但需注意，硅会抑制碳扩散，可能抵消部分效果。 2. 热处理工艺的优化窗口 淬火温度：中碳钢（0.4%C）在850℃淬火时残余奥氏体为8%，而920℃淬火时可增至14%。 回火参数：200℃回火2小时可使高碳钢（1.2%C）残余奥氏体从35%降至20%，但过度回火（>300℃）会引发碳化物粗化。 3. 先进表征技术的应用 同步辐射X射线衍射显示，碳含量0.8%的钢中残余奥氏体碳浓度可达1.2%-1.5%（超固溶态），这种富碳区是稳定性的关键。 仪器介绍 在许多工业生产加工过程中，对残余奥氏体含量的控制非常严格，精确测量其含量，对于钢铁热处理过程中产品特性和质量的控制有重大意义。因为化学蚀刻和传统金相研究存在灵敏度和准确度较低的情况，所以无法做到工业生产中对残余奥氏体的精确测量，而X射线衍射法可以测量低至0.5%的残余奥氏体含量，故ASTM颁布E975标准方法：X射线法测量近无规结晶取向钢中残余奥氏体的含量。AREX正是根据此标准设计开发，无需依靠 搭载模块在常规XRD上 实现残余奥氏体测试，具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点，对操作人员要求不高，做到轻松上手。 AREX软件中设置了输入碳化物含量校正的功能，符合标准要求。
前言 煤焦油是煤炭在干馏和气化过程中得到的一种黑色或黑褐色液体，是煤焦化制取焦炭和煤气时的副产物，主要是酚类、芳香烃和杂环化合物等复杂组分的混合物。其用途主要是生产塑料、合成橡胶、农药、医药、燃料、耐高温材料的原料。 煤焦油加氢反应是煤转化为清洁能源和化学品的关键技术，通过精准调控反应条件和催化剂，可实现煤焦油的高效利用，兼具经济价值和环保意义。工艺可以概述为通过氢气与催化剂作用将煤焦油转化为燃料油及化学品。如果煤焦油中氧含量越高，则消耗的氢气越多，成本消耗越大，所以对氧元素含量的控制成为煤焦油生产过程中一个重要的指标。 本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析仪测定煤焦油样品中的氧元素含量。 仪器介绍 EA3100 元素分析仪采用的 Turbo Flash 动态燃烧技术，不仅可设置合适的氧气体积，还可对注入速率进行优化，使得氧气的供给燃烧在可控、独立、程序化的定量条件下完成。与前代仪器相比，在确保样品能够充分氧化燃烧的前提下，注氧量实现显著下降，进一步延长燃烧管使用寿命，有效节省日常操作成本。同时能够大大改善元素的测量精度，使其分析能力得到提高。结合成熟的色谱分离技术，及高灵敏度热导检测器，实现对 CHNS/O 的精确分析测量，广泛应用于能源化工、地质、材料、有机合成、环保、食品、制药、农业等领域。 检测方法 选择EA3100元素分析仪的氧模式配置，原理概述为：用银囊将已知重量的样品包好，放入自动进样器中，通过自动进样器将样品送入到高温的反应管中，含氧化合物在高温条件下发生热裂解反应，然后与镀镍碳接触发生还原反应，氧被定量地转化为CO。反应过程如下所示： 反应产物混合气体从反应管中出来后，进入吸附管中将酸性干扰物质脱除，然后再进入TCD检测器进行检测。 分析条件 参考推荐参数及样品中各元素预估含量，分析参数如下表： 使用银囊分别包裹不同质量的标样（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待参数稳定且检测器稳定后直接测试。煤焦油液体样品采用平滑银囊和封样器进行包裹。检测过程中氧元素标准曲线R≥0.9999，如下图： 分析结果 各样品分别称取3份平行样取平均值，所得结果如下表： 通过对燃裂解温度、载气流速、积分时间等参数的优化，保证样品裂解完全。优化标准曲线范围、样品称样量，进一步提升了结果的准确性。 EA3100元素分析仪对于煤焦油样品可得到较好的测试结果，且分析完成后无记忆、残留效应。
前言 土壤中的硫含量是土壤肥力的重要指标之一，直接影响植物生长和生态系统功能。其含量受成土母质、气候、植被、人类活动等多种因素影响，表现出显著的空间差异和动态变化。通常土壤中的全硫含量在 0.1-5 g/kg 之间，表层土壤（0-20 cm）因受生物循环影响，含量略高于深层土壤。 土壤硫含量的动态平衡对农业生产和生态环境具有关键影响，需通过合理施肥、水土保持等措施维持其适宜水平。测试土壤硫含量是连接土壤-植物-环境系统的关键环节，其结果不仅为农业生产的精准管理提供支撑，也为生态环境保护和可持续发展决策提供重要参考。 本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的EA3100有机元素分析仪测定土壤中的硫元素含量。 仪器介绍 EA3100 元素分析仪采用的 Turbo Flash 动态燃烧技术，不仅可设置合适的氧气体积，还可对注入速率进行优化，使得氧气的供给燃烧在可控、独立、程序化的定量条件下完成。与前代仪器相比，在确保样品能够充分氧化燃烧的前提下，注氧量实现显著下降，进一步延长燃烧管使用寿命，有效节省日常操作成本。同时能够大大改善元素的测量精度，使其分析能力得到提高。结合成熟的色谱分离技术，及高灵敏度热导检测器，实现对 CHNS/O 的精确分析测量，广泛应用于能源化工、地质、材料、有机合成、环保、食品、制药、农业等领域。 检测方法 土壤样品经燃烧反应后，会在反应管顶部堆积大量无机矿物残留物，配置去灰管（反应管石英衬里）的设计，可轻松去除这些燃烧产物，只需简单拧开反应管接头取出去灰管即可，无需将整支反应管从中取出。 为了提高分析次数，建议称样量保持在15-40 mg，土壤标样的硫含量为0.039%，样本量为30 mg即30000 μg，则硫的绝对含量为30000×0.039%=11.7 μg。 EA3100使用的WEAVER软件，能够精准控制O2的注入量以实现完好的燃烧效果。通过建立标曲、自动进样、监测基线、峰值积分等步骤，在7分钟内即可获得测试结果。同时能够实时查看分析进度，分析时间不受称样量影响。 分析结果 选择土壤标样进行校准，样品称取4份平行样取平均值，所得结果如下表： EA3100元素分析仪对土壤中硫元素含量的测试，展现出完美的分析结果，且分析完成后无记忆、残留效应。
前言 据近期研究报告显示：欧美的桥梁中有约为10%被评为“结构上存在不足”，这些桥梁平均年龄67岁，每天通行车辆高达1.74亿次，而按照目前的维修、更换速度，至少需要37年才能解决所有安全隐患。在这个背景下，X射线衍射法测量桥梁钢筋的残余应力作为无损检测方法引入桥梁质量评估检测。 本文使用GNR公司EDGE残余应力分析仪对意大利帕多瓦地区的PTC结构大桥进行应力测试。 仪器介绍 EDGE高分辨室内外两用残余应力分析仪符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。GNR精心设计的便携箱可收纳全部配件，搭配三脚架实现 90°、180°及颠倒式测量。高性能电池支持野外等极端环境作业，激光定位与微动装置结合，无需接触即可快速定位。仪器兼具室内外检测能力，满足工业现场对残余应力的精准测量需求。 研究对象 意大利帕多瓦地区的PTC结构大桥建于1968年，已经服役50年以上，属于三跨桥，桥面由四根简单的双T梁组成。根据设计，每根梁上有8根预应力钢筋，抗拉强度1650 MPa，使用状态下的应力设计约为800 MPa。 研究方法 目前对桥梁寿命和使用情况的评测主要有以下几个方法，而各个方法又存在各自的优缺点，根据以上检测的局限性和优缺点，我们提出了用XRD测量桥梁钢筋应力的方法，用来辅助评估桥梁的状态。 在测试实际桥梁钢筋之前，起初的可行性测试是在实验室条件下进行的，以验证施加在绞线上的外部载荷与使用标准配置的Edge通过X射线衍射测量应力状态之间的对应性，判断施加的应力和检测到的应力是否一致。 经过实验室的测试，说明XRD方法来测量桥梁内部钢筋的残余应力是合适并且有效的。接下来就开展现场测试。 因为形状的原因，无法使用常规的电解抛光，所以用酸洗加水洗的方式处理钢筋表面。在两根钢筋分别两个位置的测量点结果如下，可以看到不同位置的应力有差别，但相同位置的不同钢筋应力大致相同。 研究结论 XRD方法检测桥梁钢筋的应力状态，可以辅助目测、内窥镜、切割实验等方法，对桥梁的状态做出合理的评估，给出维修维护建议。 由此可以引申出一个应用方向，即钢筋在桥梁装配之后马上对应力进行检测，然后再使用一段时间后同一位置再进行检测，看应力的变化，如果变化较大则需要对其进行维护加固。 GNR便携式残余应力分析仪EDGE配备高分辨率的检测器和测角仪，能够在现场或实验室环境下，对桥梁钢筋的残余应力进行快速且精准的测试。测试中监测实际辐射剂量显示，设备运行时辐射计数值与环境本底基本持平，证明 X 射线对操作人员无辐射影响。此外，借助三脚架及各类工装，EDGE 射线应力分析仪能够更加灵活地适配各种现场环境，展现出强大的适用性。
I 概述 中间馏分燃料是通过原油蒸馏所得的一类燃料产品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。这些无色至淡黄色的燃料根据应用场景不同，其组分存在细微差异。燃料中存在的元素杂质可能影响多项关键性能指标，包括燃烧特性、腐蚀性、储存稳定性以及发动机积碳生成等。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）通常被用于检测这些燃料中的痕量元素含量。 本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，按照ASTM D7111标准方法对中间馏分燃料进行检测。通过多个燃料样品检测数据，可看出RADOM具有优异的准确性与稳定性。 II 实验 仪器 RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其颠覆性地使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。 本应用严格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 电感耦合等离子体发射光谱法测定中间馏分燃料中的痕量元素方法，适用于中间馏分产品，其馏程范围为150-390°C。该方法要求使用煤油基质配制的有机金属标准溶液对样品进行直接检测。RADOM配置了有机溶剂专用进样系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的V型槽雾化器、双通道旋流雾室，无需添加空气或氧气，且基本不会出现炬管积碳现象。 测试条件 RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。样品通过自动进样器引入，每个样品分析耗时3分钟。同时，在本应用中使用空气作为雾化气，此项改进有效降低了碳的连续背景信号，使多种元素的检出限获得显著提升。表2列出本次实验所用的待测元素和钇（Y）内标的波长信息，以及通过10次空白测量标准偏差的3倍值计算所得的检出限。 标样及样品制备 标样、空白样和样品均按照ASTM D7111方法进行制备。工作标准溶液通过将油基储备标准溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀释于PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）溶剂配制而成。钇（Y）内标溶液的最终浓度为3 mg/kg。针对所有待测元素，分别制备了空白样和2 mg/kg混合标准溶液。此外，还配制了5 mg/kg磷（P）标准溶液以扩展磷元素的校准范围。 实验选取三种本地采购的中间馏分燃料样品：柴油、农用柴油以及航空煤油。所有样品均添加1 mg/kg待测元素以评估系统性能，并统一加入钇（Y）内标溶液。 III 结果与讨论 按照前述方法绘制标准曲线后，在软件内检查各波长谱峰，以确认是否有光谱干扰并设置积分及背景扣除位置。定量分析所用的谱线由多个可选谱线中筛选得出。全波段范围数据采集功能，可在方法开发阶段通过多谱线验证，确保各元素结果的准确度。 图1所示为航空煤油的镁（Mg）、铜（Cu）和钛（Ti）加标量为1 mg/kg的谱峰，其中黄色为积分区域、绿色为基线。值得注意的是，Ti 334.903 nm与334.940 nm谱线之间可看到已完全分离，说明RADOM光谱仪具有高分辨率，可有效确保目标元素谱峰不受其他元素潜在的光谱干扰影响。 中间馏分燃料加标样品（1 mg/kg）的回收率结果详见表3。数据显示三个样品中的杂质元素加标回收率结果总体表现优异，仅硼（B）元素因普遍存在的稳定性/挥发性问题导致回收率偏差。 钇（Y）内标回收率在±15%范围内，表明系统在标准曲线与样品分析过程中稳定性良好。 RADOM等离子体发射光谱仪能够遵循ASTM D7111标准直接分析中间馏分燃料的要求。在整个检测过程中，未观察到炬管积碳现象，这一特性显著提升了检测效率——用户无需频繁进行炬管清洁维护。优异的准确度和稳定性证实了RADOM系统适用于此类燃料样品的常规检测。
I 概述 注重对发动机和设备进行适当的维护，可在很大程度上降低运营成本、延长使用寿命，进而提升设备性能。而过度维护和维护不足则可能导致发动机或设备的不必要维修或过早报废。新润滑油与在用润滑油的分析对保障重型设备发动机的初期及持续润滑需求至关重要。非计划性维护导致的停产损失与维修成本极高。通过监测润滑油添加剂、外来污染物及磨损金属含量，有助于了解设备运行状态和性能并确认需要维修的范围，油中所含元素可以反馈机件磨损的严重程度，这对设备的保养、工作性能的评价至关重要，并可精准判断预防性维护的时机。 下表给出了典型元素及其可能存在的相关磨损。 润滑油中磨损元素的传统检测手段为电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），参照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 电感耦合等离子体发射光谱法测定用过的和未用过的润滑油和基础油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有简单、易用和高基体耐受性的优点。样品引入系统通过连续或脉冲方式将样品引入等离子体，具有线性范围宽、波长可灵活选择和易于操作的优点，使得ICP-OES成为磨损金属元素分析的有效手段。 本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪对新润滑油及在用润滑油进行检测。油基标准品与样品仅需用有机溶剂稀释10倍即可进行多元素检测。鉴于多数实验室需每班次处理大量样品，分析速度极为重要。本文采用高通量自动进样系统，其工作流程包括：自动搅拌均质化样品、监控进样过程、快速引入ICP进行检测。实测数据表明，具有优异准确性与稳定性。 II 实验 仪器 RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其颠覆性地使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。 本应用严格遵循ASTM D5185方法，仅需将油品用煤油溶剂稀释后即可直接上机检测。RADOM配置了有机溶剂专用进样系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的V型槽雾化器、双通道旋流雾室，无需添加空气或氧气，且基本不会出现炬管积碳现象。 测试条件 RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。鉴于润滑油检测实验室通常需每日处理数百个样品，高通量分析能力成为核心需求。同时，油品粘度差异显著，这对实现样品高效进样/清洗的同时保持高通量提出了重大挑战。为达成上述目标，系统集成ESI公司的SampleSense Oil油品进样系统，并实现全自动联动：样品加载至定量环时自动触发ICP分析、分析进行期间同步进行进样针清洗及下一个样品的气体搅拌预处理。主要特性包括： ? 快速气体搅拌：样品提升前通过进样针注入气体实现瞬时混匀 ? 真空快速进样：将样品加载至光学监控的定量阀环中 ? 强化清洗功能：样品阀加载期间同步用溶剂清洗雾化室 表2给出了目标元素和内标（Co）波长的具体信息。对于添加剂Zn元素，采用两个谱线进行自动交叉校准，以解决浓度范围较宽的问题。 配置ESI的SampleSense Oil油品进样系统可显著提升分析速度。气体注入功能可在样品被吸入阀之前将每个样品与氮气混合，避免一些油样从稀释溶剂中沉降，进而减少对样品提升产生的负面影响。通过优化后，每个样品的分析时间约为32秒。 标样及样品制备 标样、空白样和样品均按照ASTM D5185方法进行制备。标样通过稀释（w/w）标油（VHG, LGC Standards）制得，使用基础油保持油相基质一致，空白样和质控样品制备方式相同。 所有标样和油样均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀释，加入30 ppm钴（Co）内标，同时分析了质控样品（Conostan）以考察准确度。表3给出了标样和质控样品的浓度水平。本应用选取了四个在用润滑油样品和一个未使用润滑油进行检测（上图），所有油样均采用上述前处理方式按1:10（w/w）比例进行稀释。 III 结果与讨论 按照前述方法绘制的标准曲线，每分析15个油样执行一次质控核查以确保数据稳定性与准确度。在软件内检查各波长谱峰，以确认是否有光谱干扰并设置积分及背景扣除位置。图1列举了三个谱线的谱峰： 为进一步验证结果的准确度，同时制备了外部质控样品： ? NIST CRM 1085c润滑油磨损金属标准物质 ? Conostan S-21+K+Sb标准溶液，500 ppm 这些质控核查的结果（以回收率百分比表示）及检出限LOD（通过10次空白样重复测定获得，计算方法为标准偏差的3倍，已乘稀释倍数），如表4所示： 五组发动机油样的分析结果如图2所示，由于这些油样中添加剂、磨损金属及外来元素的浓度范围差异较大，结果采用对数坐标显示。 Co内标的回收率验证了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更优。值得注意的是，新油样品中两条Co谱线的回收率有所降低，这表明（针对不同粘度的）润滑油样品采用内标校正对准确度至关重要。图3为五组油样中内标Co的回收率。 IV 系统稳定性 鉴于众多润滑油检测实验室每天需分析数百个样品，仪器响应的稳定性成为影响高通量检测的关键因素。若油样导致炬管中心管形成积碳，随着检测工作进行将引起信号漂移，甚至可能迫使工作中断。通常需要拆卸炬管进行清洁或更换，并在重新校准系统后才能继续后续样品分析。 图4与图5所示为连续5小时质控样的测试数据。该质控样每15个油样运行一次，在高通量实验室通常采用±10%的质控限进行监控。为便于观察，将待测元素分为两组：图4为高浓度元素，图5为低浓度元素。 在超过5小时的检测过程中，质控样表现出卓越的稳定性。经过数周的油样检测及方法优化验证，未在炬管上观察到积碳现象。 V 高通量自进样器 为满足每班次检测数百个油样的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品进样系统即可。SampleSense Oil可通过样品针直接向样品/标准品内鼓气，实现自动混匀功能。之后样品被真空加载至定量环中，这种光学监控的进样方式为不同粘度的油样提供了极佳进样时间。在此样品加载的同时，雾化室使用溶剂冲洗以清除上一个样品的残留。 当样品加载完成后，SampleSense Oil系统将自动触发ICP进行数据采集。图6-8展示了这些自动化操作的流程示意图（气体及液体流路分别用不同颜色表示），使用该集成系统执行ASTM D5185标准方法时，油样分析速度可达每32秒完成一个样品。 VI 结论 RADOM等离子体发射光谱仪能够遵循ASTM D5185标准方法检测润滑油，并且与ESI SampleSense Oil油品进样系统联用时，可实现高通量检测，且具有出色的长期稳定性，在整个润滑油连续检测的16小时后炬管未发现积碳现象（右图）。
I 概述 柴油是一种广泛应用于运输领域的燃料，通常通过石油蒸馏工艺生产。然而，在许多地区，柴油中会添加生物柴油以形成混合燃料。为确保燃料质量符合标准，通常需要进行一系列标准化测试。近年来，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）作为一种高灵敏度的分析技术，被广泛应用于监测柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，按照ASTM D5708标准方法对柴油燃料进行常规检测，该方法旨在通过ICP-OES技术分析油品和燃料中的微量元素。通过展示MICAP系统的分析性能，验证了其在柴油样品分析中的准确性和稳定性。 II 实验 仪器 RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其颠覆性地使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。 参照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry电感耦合等离子体发射光谱法测定原油和残渣燃料油中镍、钒和铁的含量方法。该标准方法包含两种样品处理程序：溶剂稀释法和酸分解法，本应用采用溶剂稀释法（测试方法A）进行分析。RADOM配置了有机溶剂专用进样系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的V型槽雾化器、双通道旋流雾室，无需添加空气或氧气，且基本不会出现炬管积碳现象。 测试条件 RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。样品通过自动进样器引入，每个样品分析耗时2分钟。表2列出本次实验所用的待测元素和钴（Co）内标的波长信息。 标样及样品制备 标样、空白样和样品均按照ASTM D5708方法进行制备。工作曲线通过稀释油基标准品（VHG，LGC Standards）制得，使用基础油保持油相基质一致，空白样和质控样品制备方式相同。 所有标样和油样均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀释，并在稀释过程中加入钴（Co）内标，同时分析了质控样品（Conostan）以验证准确度。表3给出了标准品和质控样品的浓度水平，柴油样品来自当地供应商，并按1:10（w/w）的比例稀释。 III 结果与讨论 按照前述方法绘制标准曲线后，在软件内检查各波长谱峰，以确认是否有光谱干扰并设置积分位置。图1展示了元素镍（Ni）、钒（V）和铁（Fe）的谱峰。 为确定检出限（DL），通过分析10个空白样品并计算标准偏差的3倍得出检测限。所得DL值如表4所示，这些值基于实际柴油样品（稀释10倍），表4还提供了分析开始和结束后的质控样（10 mg/kg）回收率，且质控样在分析前后均实现了±5%范围内的回收率。5小时长期稳定性测试如图2所示。 RADOM等离子体发射光谱仪遵循ASTM D5708标准分析柴油方面展现了其卓越性能。在整个检测过程中，未观察到炬管积碳现象，其出色的准确性和稳定性进一步验证了该系统在处理此类复杂样品基质时的可靠性。
I 概述 检测发动机冷却液已成为追踪燃气和柴油发动机中液冷过程健康状况的重要工具，冷却液的元素组成为评估其防腐性能和稳定性提供了关键信息。在整个发动机系统中保持有效的冷却性能，将直接关系到发动机的使用寿命。 ICP-OES技术多年来一直被用于检测发动机润滑油，近年来也逐渐应用于发动机冷却液的检测。 本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，按照ASTM D6130标准方法对新冷却液和在用冷却液的元素组成进行检测。通过高通量自动进样系统，优化并加速了样品的提升和清洗流程，从而实现对冷却液添加剂、腐蚀产物和污染物元素的高效多元素分析。 II 实验 仪器 RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其颠覆性地使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。 本应用严格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy电感耦合等离子体发射光谱法测定发动机冷却液中的硅及其他元素方法。由于发动机冷却液是水基样品，RADOM配置了水基样品引入系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的同心雾化器、双通道旋流雾室。 测试条件 RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。冷却液的组成因其用途不同而可能存在显著差异，这会改变其物理性质，如粘度和表面张力。为确保冷却液样品的一致提升和清洗效果，系统集成ESI公司的4DXCi自动进样器和SampleSense FAST进样阀组件。这种自动进样阀组件能够快速将样品引入样品环，同时通过光学传感器监测样品的到达。样品加载完成后（约3秒），ICP分析将被自动触发，开始采集等离子体的发射光谱信号。分析完成后，系统会自动加载下一个样品，同时清洗雾化器和雾室，为下一次分析做好准备。该配置具有以下优势： ? 快速气体搅拌：样品提升前通过进样针注入气体实现瞬时混匀 ? 真空快速进样：将样品加载至光学监控的定量阀环中 ? 强化清洗功能：样品阀加载期间同步用溶剂清洗雾化室 表2给出了目标元素和内标钴（Co）波长的具体信息。 标样及样品制备 标样、空白样和样品均按照ASTM D6130方法进行制备。多元素混标使用Inorganic Ventures的水基标准溶液配制。标准曲线使用液和样品空白使用18 MΩ去离子水（DI）和5%乙二醇（w/v, Sigma-Aldrich）制备，具体浓度信息详见表3。需要注意的是，钾通过两条发射线进行交叉校准，因此对每条线进行了中点校准检查，以确保检测期间响应稳定。 30个在用冷却液样品来自当地一家重型设备供应商实验室，并额外采购了两种新冷却液样品。使用中的冷却液样品按1:10（v/v）比例使用去离子水稀释，而浓（新）冷却液样品则按1:20（v/v）比例稀释。 所有标准溶液和样品均添加10 mg/L（ppm）的钴（Co）作为内标。此外，所有溶液中还添加了1%（w/v）的铯（以CsCl形式，Sigma-Aldrich）。铯作为电离缓冲剂，用于消除高钠、钾含量冷却液样品中的基质干扰。钴和铯均事先加入稀释剂中，以简化样品和标准溶液的制备过程。 III 结果与讨论 30个在用冷却液和2个新冷却液样品进行了检测，其中2个在用及1个新冷却液待测元素的浓度差异如图1所示。 这些冷却液在成分上存在显著差异，其颜色从不同深浅的红色、橙色到绿色不等，如右图所示。通过初步观察，不同冷却液的粘度也有所不同。此外，考察各冷却液样品中元素浓度的分布也具有一定意义，图2展示了32个样本中钾浓度的分布情况。 IV 系统稳定性 由于许多实验室需要检测大量冷却液样品，我们进一步对分析方法的稳定性进行了评估。图3展示了超过5小时的样品分析中质控样的稳定性结果，所有回收率均符合ASTM D6130规定的±5%范围内。 此外，检测在用冷却液时对钴（Co）内标回收率的评估也至关重要，图4展示了内标在校正不同理化性质冷却液的重要性。 V 检出限 RADOM对冷却液的检测能力可通过乙二醇基质的检出限进行评估，通过分析10个空白样品并计算标准偏差的3倍得出。所得结果如表4所示，检出限数值以测量值和实际冷却液中的浓度（10倍稀释）两种形式呈现。 VI 高通量自进样器 在用中的冷却液由于其成分差异，常面临样品残留和交叉污染的问题。选择ESI的 SampleSense FAST自动进样系统的主要目的正是有效避免这些问题。自动阀取样系统能够在清洗样品引入系统的同时加载样品。此外，对于粘度较高的样品（加载速度较慢），系统会主动监测其加载过程。通过使用该技术，清洗效果得到显著改善，从而实现了更快的样品通量和更短的分析时间。图5展示了在分析高含量标准样品后，系统能够迅速将残留冲洗至空白水平的高效性能。 使用传统自动进样器时，样品通量为每个样品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自动进样系统后，该时间显著减少至每个样品71秒，样品通量提升了43%，同时清洗性能也得到了显著提升。 VII 结论 RADOM等离子体发射光谱仪能够遵循ASTM D6130标准方法对在用冷却液和新冷却液进行高通量分析，该系统的高基质耐受性结合内标校正的适当应用，为这些冷却液提供了稳定和准确的监测。 ESI SampleSense FAST自动进样系统的利用确保了不同粘度的冷却液样品均得到优化的样品加载时间监控，同时也增强了样品清洗过程，实现了每个样品平均71秒的分析时间。
I 概述 电镀是一种常用的加工工艺，通过在物体表面沉积薄层金属，实现装饰、防腐蚀、减少摩擦、提高导电性及硬化等多种功能。镀层通常在导电表面上完成，通过电镀过程实现：将物体浸入化学溶液浴中，并施加电荷以吸引溶液中的金属离子到物体表面，从而形成所需的金属镀层。 为了控制金属镀层的质量，监控电镀液中镀层金属离子及潜在污染金属离子的浓度至关重要。传统上，许多电镀车间使用滴定法和火焰原子吸收光谱（FAA）技术进行分析。然而，这些方法的局限性在于仅能提供单一元素分析能力。近年来，能够同时测量镀层金属和污染金属的多元素分析技术——电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术得到广泛应用。 本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，对各种电镀液进行常规分析，并展示了电镀液主要成分及潜在污染物的检测结果，从而实现对电镀液性能的监控。 II 实验 仪器 RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其颠覆性地使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。搭配400万像素检测器，更适合采集微量元素的信号。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。 为分析电镀液样品，RADOM配置了水基样品引入系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的同心雾化器、单通道旋流雾室，以应对样品中可能存在的颗粒物。同时为提升样品处理通量，系统配备了CETAC的ASX-560自动进样器，每个样品的分析时间缩短为150秒。 测试条件 RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。实验共分析了6种不同的电镀液样品，涵盖多种元素。每种溶液在组成和浓度水平上差异显著，包括酸性条件下的三个样品（A组）和含氰化钠及氰化钾（NaCN和KCN）碱性条件下的三个样品（B组），各组样品所选波长如表2所示。由于样品类型差异及含氰化物样品的安全要求，两组样品独立上机检测，所有样品均使用钇（Y） 371.029 nm进行内标校正。 标样及样品制备 标样、空白样和质控样品均由5%（V/V）的HNO3为基体配制。多元素高纯水基标准溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去离子水（DI）和5% HNO3稀释，具体浓度信息参见表3。此外，所有样品、标样和样品空白中均添加5 ppm的钇（Y）作为内标，以在整个检测过程中监控仪器响应。 分析的电镀液样品类型如表4所示，A组样品仅用5% HNO3稀释至曲线范围内。 由于B组样品含有氰化物，需在实验室通风橱中谨慎处理。通过酸化样品以去除CN?，此过程会产生剧毒且易燃的氢氰酸气体（HCN）。具体操作如下：将2 mL浓缩样品置于烧瓶中（在通风橱内），加入20 mL去离子水，随后缓慢加入10 mL浓硝酸，加热至接近沸腾并反应30分钟。待样品冷却至室温后，稀释至100 mL。镀金液样品在酸化过程中额外加入10 mL浓盐酸以促进金的溶解。中和后的B组样品用5% HNO3稀释至曲线范围后进行分析。 III 结果与讨论 两组电镀液样品均绘制标准曲线，各校准曲线的线性相关系数r2均大于0.9999。图1为谱峰示例，包括硫硼酸阳极氧化镀液中的铜324.754 nm和镀金液中的镍346.165 nm。橙色区域表示选定的峰积分区域，并通过每个元素的次级发射线验证了波长结果的准确性。 A组酸性样品的结果如表5所示，B组碱性样品结果见表6。每次分析开始和结束时均进行标准点回测，所有元素回收率均在±4%范围内。定量限（LOQ）设定为检出限（LOD）的5倍，LOD值根据10个空白测量的标准偏差的3倍计算得出。结果中已包含总稀释因子,内标钇（Y）的回收率在整个过程中都保持在90-110%范围内。 IV 结论 RADOM等离子体发射光谱仪对不同电镀液的性能表现，证明其能够对高基质样品进行高灵敏度和高准确度的分析。该系统在测量酸性和碱性含氰电镀液方面的能力，展示了其在快速、灵活检测电镀液主要成分及污染金属元素方面的价值。所有样品均有优异的加标回收率，进一步验证了其分析能力。 同时RADOM的全谱直读能力极大简化了电镀液成分的分析流程，提供了常规、经济且高效的检出能力，可显著提升金属电镀过程的质量控制水平。
I 概述 漂白剂的主要化学成分是次氯酸钠（NaClO）。在新冠肺炎之前漂白剂的应用场景主要是家庭洗衣和临床实验室消毒。疫情期间，漂白剂大量用于住宅和商业场所的消毒，需求量大幅增加，进而生产规模随之扩大。 次氯酸钠只可与少数金属共存——钛、铂、金、银和钽。其他金属的存在都会造成污染，或导致分解而生成氧气。不锈钢、铜、黄铜和其他合金的有限接触是允许的，如铜和不锈钢合金常用于漂白剂的生产设备。有证据表明，当存在镍和铜时，总的催化反应速率增加，高纯度漂白剂中过渡金属的限量为<50ppb。此外，部分有机材料以及含钙和镁的悬浮颗粒存在也将增加分解速率。因此，在漂白剂生产、储存过程中都需要进行监控。 本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，对市售漂白剂中的11种元素进行检测：铝（Al）、钙（Ca）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、镁（Mg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）和锌（Zn）。 II 实验 仪器 RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其颠覆性地使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。搭配400万像素检测器，更适合采集微量元素的信号。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。 样品前处理 将5±0.005 g家用漂白剂称重，一式三份，装于50 mL一次性样品管中。同时制备样品空白（MB）和实验室对照样品（LCS），与样品采用相同的前处理方式进行消解。向每个样品管中加入10 mL去离子水、2.5 mL浓盐酸（HCl）和1 mL 30%过氧化氢（H2O2）。LCS和三个漂白剂样品中的两个样品加入0.5 ppm的目标元素：铝（Al）、钙（Ca）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、镁（Mg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）和锌（Zn）。出于基质匹配的目的，将0.57 g 99.999%氯化钠（NaCl）添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基体，于90℃消解60分钟，将消解溶液冷却至室温，加入钇（Y）作为内标，最终浓度为2.0 ppm，纯水稀释至50 mL。 标准曲线 于一次性样品管中加入标准溶液，浓度如表1所示。稀释剂为5% HCl和1.14% NaCl，将钇（Y）做为内标以2.0 ppm的浓度添加到每个标准溶液中，内标也可采用在线添加方式。 参数设置 样品引入系统构成如下： ? 0.76 mm ID进样泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高灵敏度雾化器 ? 旋流雾室 ? 20 mm一体式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等离子体发射光谱仪为轴向观测方式，采用空气刀去除等离子体尾焰。炬管定位无需人工优化，安装简单，只需按压锁扣，装入炬管，直到接触定位销，松开锁扣即可。等离子体位置固定不变，无需校准等离子体观测位置。如下图所示： 仪器参数设置如表2，样品分析时间为130s。 III 结果与讨论 图1中列出了部分谱线所得的标准曲线。 将样品重量及定容体积输入到软件中，便可直接得到最终结果。RADOM配备了高性能CMOS检测器及中阶梯光栅，因此可以选择多个波长，而不会对消耗的样品体积或分析总时间产生不利影响。实验中，为目标元素各选择了两条谱线，并在报告中对钙（Ca）、铬（Cr）、镁（Mg）、镍（Ni）和铅（Pb）举例展示。 由于没有可用的有证标准物质，实验中准备了质控样（QC）以验证所得结果，其中包括样品空白（MB）、实验室对照样品（LCS）、样品加标（MS）。漂白剂样品中11种元素的上述检测结果如表3所示，目标加标回收率范围为±20%、样品加标相对百分比误差（RPD）为±20%。实验所得回收率均小于±10%，RPD小于±3%。 标准曲线回测数据回收率如表4所示，大多数回收率在±10%以内。 结论 RADOM等离子体发射光谱仪对漂白剂测试的性能表现，可满足铝（Al）、钙（Ca）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、镁（Mg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）和锌（Zn）元素的检测要求。所有样品均有优异的加标回收率，进一步验证了其分析能力。
