产品样本应用文章
1. X射线管靶材及功率条件 功率条件取决于作为目标材料和焦点类型的射线管。尽管Cu靶广泛用于衍射（特别是多用途衍射仪），但不建议使用Cu靶进行残余奥氏体分析，因为铁基材料的荧光很强（可以使用Cu靶，但需要从衍射光束中去除荧光）。 因此，可以使用Mo、Cr或Co来避免荧光，然后实现较低的背景。ASTM指出，推荐选择是Cr或Mo，这取决于是否需要获得更好的分辨率（Cr）或是否需要收集尽可能多的峰（Mo）以尽量减少样品问题（样品的不均匀性或织构）。 此外，Mo靶的辐射能量更高，也能使吸收效应zui小化，从而获得更高的计数率。 因此，Mo靶是残余奥氏体测试的优选，我们选择它来装配到ARE X残余奥氏体分析仪。 至于推荐功率，它取决于辐射能量，因此Mo>Co>Cr。 2. Mo靶与Cr靶实际测试对比 对于残余奥氏体的XRD测量，可以使用任何能够记录至少2个α铁峰和2个γ铁峰的辐射靶才行，它可以是Cr、Mo，甚至Co。 如下所示，使用Mo靶相较Cr靶而言还有其他优势，比如使用Cr靶的测试误差要大于Mo靶。 使用Cr靶的优势是它可能具有更好的峰分辨率，因为峰彼此相距很远。但是，如果使用当前的快速检测器，这并无太大实际意义。所以对于ARE X残余奥氏体分析仪仍然推荐使用Mo靶。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪，无需依靠搭载模块在常规XRD上实现残余奥氏体测试，具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点，对操作人员要求不高，做到轻松上手。
石棉又称“石绵”，指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的硅酸盐类矿物产品。它是天然的纤维状的硅酸盐类矿物质的总称，下辖2类共计6种矿物（有蛇纹石石棉、角闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉等）。颇为常见的三种是温石棉（白石棉）、铁石棉（褐石棉）及青石棉（蓝石棉），其中以温石棉含量尤为丰富且用途广泛（世界上所用的石棉95%为温石棉）；铁石棉和青石棉占石棉总消耗量的5%以下，主要用于造船；直闪石石棉是类似滑石的一种石棉，常用作“工业滑石”。 石棉虽然用处广泛，但是被世界卫生组织定为一级致癌物，粉碎的石棉纤维会形成粉尘，人体吸入会累积在肺部无法排除，长时间累积会引发疾病和癌症，包括石棉肺炎、喉癌、间皮细胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，石棉（各种形式，包括阳起石、铁石绵、直闪石、温石棉、青石棉、透闪石）在一类致癌物清单中。 截止目前，加拿大、新西兰等国家已经明确将石棉列入禁用物质清单。我国虽然未完全禁止使用石棉，但也明确规定，对化妆品级、医药级、食品级的滑石粉经X射线衍射分析不得发现闪石类石棉纤维。 石棉测试方法很多，由于石棉出现的环境不同，评价目的不同，选择的方法也不同，因此没有哪一种测试可以解决全部问题。只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等仪器对石棉进行定性定量分析。 X射线衍射仪（XRD）测试原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，其衍射峰的强度与其含量成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量。该方法可辨石棉种类，并进行定量分析，和石棉相关的XRD检测方法及标准有： GB/T 23263-2009 制品中石棉含量测定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物质限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 SN/T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 NIOSH 9000-2015 石棉/温石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空气质量 散体物料 第3部分：采用X射线衍射法对石棉的定量测定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射线衍射仪对三种石棉进行定量测试。
WC-11Co为含钴量11%的碳化钨，是一种硬质合金，具有硬度高（86～93HRA，相当于69～81HRC）、热硬性好（可达900～1000℃，保持60HRC）、耐磨性强等特点。用WC-11Co制造的硬质合金刀具比高速钢切削速度快4～7倍，寿命高5～80倍。对于WC-11Co制造的模具、量具，其寿命更是比合金工具钢提高20～150倍，可用来切削50HRC左右的硬质材料。研究WC-11Co表面的残余应力，对材料的加工和生产具有良好的指导作用。 本文采用意大利GNR公司的残余应力分析仪对WC-11Co进行测试，显示其表面应力分布较为均匀。
X射线荧光(XRF)是当原级X射线照射样品时，受激原子内层电子产生能级跃迁所发射的特征二次X射线。该二次X射线的能量及强度可被探测，与样品内待测元素的含量相关，此为XRF光谱仪的理论依据。 根据分光系统的不同，XRF光谱仪主要有波长色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)两种，二者结构示意如下图： 自上世纪40年代XRF光谱仪诞生，作为元素光谱分析技术的重要分支，在冶金、地质、矿物、环境等领域有着广泛应用。但常规XRF光谱仪并不适于痕量元素的检测，而且复杂多变的基体效应导致系统误差较大。目前，多采用数学校正、基体分离等手段以克服这些缺点。 在上世纪70年代，出现了将全反射现象应用于XRF分析的技术，即将少量样品置于平滑的全反射面上进行检测，称为全反射X射线荧光(TXRF)。如下图： 由上图可以看出，EDXRF中X射线的出入射角度通常约为40o，分析深度通常发生在近表层100μm左右，有较强的背景及基体影响；TXRF为EDXRF的变种，其入射角度<0.1o，分析深度通常<1μm，原级束几乎被全反射。 通常，仅需将样品溶液或悬浊液置于支撑的光学平面上(如石英玻璃)，蒸干后，残留物上机检测。因平面的高反射率，载体的光谱背景几乎被消除；少量的残留物所形成的薄层样品基体效应很小，具有以下几点重要的优势： 1/TXRF可不使用标准曲线，仅用内标法便完成定量分析； 2/具有出色的检出能力，低至10(-7)~10(-12)g； 3/微量样品中痕量元素的检测。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。X射线衍射仪（XRD）可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构、残余奥氏体、残余应力等指标，多应用于分子结构分析及金属相变研究；而全反射X荧光光谱仪（TXRF）的检测限已达到皮克级别，其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中，涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。
1.用于残余奥氏体分析仪的样品必须经过切割，将热效应降至低值，由于大多数含有残余奥氏体的钢铁比较坚硬，所以需要使用砂轮切割片磨削样品，如果样品不进行适当的冷却，砂轮片存在严重的热效应，可能导致样品本身的残余奥氏体发生改变。与采用钢锯切割比较，更建议使用砂轮切割。 2.样品粗模式时需要使用铣床或高压辊磨机，此种处理方法会改变表面形状和残余奥氏体，使得体内残余奥氏体含量高于表面残余奥氏体含量，在样品打磨时将样品切成小块，可以有效的解决形变和残余奥氏体变化。 3.残余奥氏体分析仪需要使用标准金相湿磨和抛光的方法，需要使用粒径为80#、120#、240#、320#、400#、600#的碳化硅或氧化铝的细砂纸，其它材质或粒径的砂纸也可能用到，最后使用6um金刚石或当量粒径的磨料进行抛光。 4.由于砂纸或过度 抛光引起的表面变形，可以改变样品内的残余奥氏体，在在初级的样品抛光时也可以采用电解和化学抛光，用来保证金相级样品制备。采用标准醋酸铬溶液进行电解抛光至0.005-in，使用600#的砂纸或特定的化学电解液将钢铁抛光至6um，可以保证金相级样品制备，热酸刻蚀抛光不推荐使用，在有选择的刻蚀某相时，此项变为优先取向。 5.根据样品尺寸选择合适的样品台，保证X射线束能在样品上进行2theta衍射。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪，无需依靠搭载模块在常规XRD上实现残余奥氏体测试，具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点，对操作人员要求不高，做到轻松上手。
XRD全称X射线衍射（X-Ray Diffraction）, 是一种分析技术。利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征，经过处理得到衍射图谱，利用谱图信息可以得到晶体材料的体相结构信息。是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)有力的方法。 X射线衍射仪因其无损样品、无污染、快速、精度高等优点，已被广泛应用于材料研究表征和质量控制。在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、食品化妆品、塑料、陶瓷乃至考古、侦探、商检等众多学科和行业中都有广泛的应用。 各行业针对X 射线衍射技术主要应用有以下几方面：样品的物相定性或定量分析，晶体结构分析，材料的织构分析，宏观应力的测定，晶粒大小测定，结晶度测定等。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER，以及基于XRD在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应力分析仪STRESS-X、残余奥氏体分析仪AREX-D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪（TXRF）的检测限已达到皮克级别，其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中，涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。
硅是地壳中第二常见的元素，其熔点为1414℃。但自由态的硅元素很少在自然界中找到。由于其电阻性和相对高的热传导性能，硅被广泛应用。高纯硅被广泛应用于太阳能工业，例如被制成硅晶片，太阳能电池和硅基半导体。作为合金，硅铁合金占世界上硅制品的绝大多数，被用于钢铁工业。硅同样用于改善铝的硬度和抗磨性，使其可用于钢铁生产。 本文使用Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪检测样品中的硼和磷元素，确立了最佳检测条件。
硅是地壳中第二常见的元素，其熔点为1414℃。但自由态的硅元素很少在自然界中找到。由于其电阻性和相对高的热传导性能，硅被广泛应用。高纯硅被广泛应用于太阳能工业，例如被制成硅晶片，太阳能电池和硅基半导体。作为合金，硅铁合金占世界上硅制品的绝大多数，被用于钢铁工业。硅同样用于改善铝的硬度和抗磨性，使其可用于钢铁生产。 本文检测样品中的铝、硼、钙、铬、铜、铁、锰、镍、磷、钛和钒等，证明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪测定高纯硅中痕量元素的能力。
高纯度铜中微量杂质元素的检测具有一定难度，常用检测手段多需要在分析之前进行样品消解。消解过程通常复杂、耗时，并增加了制备过程中样品污染的风险。更重要的是，这些消解过程通常会对样品进行一定程度的稀释，从而导致某些元素在溶液中的浓度低于所用设备的检出限。
碳化钨是一种细灰色粉末，熔点为2870℃，硬度为8.5-9.0，其硬度仅次于金刚石材料。碳化钨呈粉末状，可压制成各种形状，用于工具、磨料、珠宝、工业钻头、穿甲弹药、摩托雪橇设备的钉子和自行车轮胎的螺栓。碳化钨主要与金属钴共同用于生产硬质合金，用于提高磨损零件和采矿工具的强度、硬度和热稳定性，进而提高了产品的寿命和坚固性，如用于轧钢的工业冲头和热辊。
